ГРАВИМЕТРИ́ЧЕСКИЙ АНА́ЛИЗ

ГРАВИМЕТРИ́ЧЕСКИЙ АНА́ЛИЗ, со­во­куп­ность ме­то­дов ко­личе­ст­вен­но­го ана­ли­за, ос­но­ван­ных на из­ме­ре­нии мас­сы оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та; по­след­ний вы­де­ля­ют из ана­ли­зи­руе­мо­го объ­ек­та ли­бо в ви­де про­сто­го ве­ще­ст­ва, ли­бо в ви­де ус­той­чи­во­го со­еди­не­ния из­вест­ной сте­хио­мет­рии. Ве­со­вой ана­лиз (ус­тар. назв. Г. а.) – ста­рей­ший ме­тод хи­мического ана­ли­за, при­ме­няе­мый в про­бир­ном ана­ли­зе ещё в 17 в. Од­на из пер­вых на­уч­ных ра­бот по ве­со­во­му ана­ли­зу – дис­сер­та­ция В. И. Кле­мен­ть­е­ва, уче­ни­ка М. В. Ло­мо­но­со­ва, на те­му «Об уве­ли­че­нии ве­са ме­тал­лов по­сле оса­ж­де­ния» (1754). Важ­ней­ший вклад в раз­ви­тие Г. а. вне­сли швед. хи­мик Т. Берг­ман, пред­ло­жив­ший ис­поль­зо­вать не­рас­тво­ри­мость осад­ков для ко­ли­че­ст­вен­ных оп­ре­де­ле­ний не­ко­то­рых ве­ществ, и рос. хи­ми­ки В. М. Се­вер­гин и Т. Е. Ло­виц.

Су­ще­ст­ву­ет два ви­да Г. а. – ме­тод от­гон­ки и ме­тод оса­ж­де­ния. Ме­тод от­гон­ки ис­поль­зу­ют ред­ко, т. к. оп­ре­де­ляе­мый ком­по­нент ли­бо дол­жен быть ле­ту­чим (напр., со­дер­жа­ние CO₂ в кар­бо­нат­ных по­ро­дах оп­ре­де­ля­ют по уве­ли­че­нию мас­сы пред­ва­ри­тель­но взве­шен­но­го при­ём­ни­ка со сме­сью CaO и NaOH по­сле обра­бот­ки про­бы HCl), ли­бо лег­ко пре­вра­щать­ся в ле­ту­чее ве­ще­ст­во (напр., кри­стал­ли­зац. или гиг­ро­ско­пич. во­ду в со­лях оп­ре­де­ля­ют по умень­ше­нию мас­сы про­бы по­сле её вы­су­ши­ва­ния). Обыч­но ис­поль­зу­ют ме­тод оса­ж­де­ния: оп­ре­де­ляе­мый ком­по­нент вы­де­ля­ют из рас­тво­ра про­бы с по­мо­щью не­ор­га­нич. или ор­га­нич. реа­ген­та-оса­ди­те­ля в ви­де ма­ло­рас­тво­ри­мо­го осад­ка – оса­ж­дае­мой фор­мы, вы­дер­жи­ва­ют не­ко­то­рое вре­мя под ма­точ­ным рас­тво­ром для улуч­ше­ния струк­ту­ры осад­ка в ре­зуль­та­те пе­ре­кри­стал­ли­за­ции пер­во­на­чаль­но об­ра­зо­вав­ших­ся час­тиц, тер­мич. и хи­мич. cтарения (пе­ре­ход ме­та­ста­биль­ных форм в ста­биль­ные). За счёт со­кра­ще­ния об­щей по­верх­но­сти осад­ка умень­ша­ет­ся ко­ли­че­ст­во за­хва­чен­ных оса­ж­дае­мой фор­мой при­ме­сей. За­тем оса­док от­фильт­ро­вы­ва­ют, про­мы­ва­ют для уда­ле­ния на­до­са­доч­ной жид­ко­сти и ад­сор­би­ро­ван­ных осад­ком при­ме­сей, вы­су­ши­ва­ют или про­ка­ли­ва­ют для пре­вра­ще­ния оса­ж­дае­мой фор­мы в ус­той­чи­вое со­еди­не­ние из­вест­ной сте­хио­мет­рии – гра­ви­мет­рич. фор­му. Мас­су гра­ви­мет­рич. фор­мы на­хо­дят взве­ши­ва­ни­ем на ана­ли­тич. ве­сах. Макс. по­греш­ность за­ви­сит от клас­са точ­но­сти ве­сов. Со­дер­жа­ние оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та х (в % по мас­се) рас­счи­ты­ва­ют по фор­му­ле: x=mF/p, где m – мас­са гра­ви­мет­рич. фор­мы, p – мас­са про­бы, F – гра­ви­метрич. фак­тор, пред­став­ляю­щий со­бой отно­ше­ние ат. м. оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та (или, в со­от­вет­ст­вии со сте­хио­мет­ри­ей, крат­ной ей ве­ли­чи­ны) к мо­ле­ку­ляр­ной мас­се гра­ви­мет­рич. фор­мы.

Г. а. – без­эта­лон­ный, вы­со­ко­точ­ный ме­тод (по­греш­ность 0,1–0,2%). По­это­му, не­смот­ря на ряд не­дос­тат­ков (ме­тод од­но­эле­мент­ный и тру­до­ём­кий, при­год­ный для ана­ли­за не­боль­шо­го ко­ли­че­ст­ва проб при со­дер­жа­нии оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та вы­ше 0,1%), Г. а. при­ме­ня­ют не толь­ко для оп­ре­де­ле­ния боль­шо­го чис­ла эле­мен­тов (Al, Fe, Si, P, Ca, Mg и др.) в раз­но­об­раз­ных при­род­ных (ру­ды, ми­не­ра­лы, гор­ные по­ро­ды) и тех­но­ло­гич. (ста­ли и др. спла­вы) объ­ек­тах, но и для ат­те­ста­ции стан­дарт­ных об­раз­цов и но­вых ме­то­дик ана­ли­за с ис­поль­зо­ва­ни­ем др. совр. ме­то­дов и в ар­бит­раж­ном ана­ли­зе.

Раз­но­вид­ность Г. а. – элек­тро­гра­ви­мет­рия – ста­рей­ший элек­тро­хи­мич. ме­тод ана­ли­за, не имею­щий се­бе рав­ных по пра­виль­но­сти и вос­про­из­во­ди­мо­сти ре­зуль­та­тов и при­год­ный для оп­ре­де­ле­ния мик­ро­ко­ли­честв оп­ре­де­ляе­мо­го ком­по­нен­та, из-за тру­до­ём­ко­сти при­ме­ня­ет­ся лишь для вы­де­ле­ния ме­тал­лов из слож­ных сме­сей при элек­тро­ли­зе. Др. раз­новид­ность Г. а. – тер­мо­гра­ви­мет­рия – бла­го­да­ря воз­мож­но­сти ав­то­ма­тич. взве­ши­ва­ния на спец. тер­мо­ве­сах по­зво­ля­ет бы­ст­ро и точ­но кон­тро­ли­ро­вать из­ме­нение мас­сы при по­вы­ше­нии темп-ры и при­ме­ня­ет­ся для изу­че­ния и ана­ли­за тер­ми­че­ски не­ус­той­чи­вых ве­ществ. К раз­но­вид­но­сти Г. а. мож­но от­не­сти ис­поль­зо­ва­ние в сен­сор­ных ана­ли­за­то­рах га­зов и жид­ко­стей пье­зо­элек­трич. эф­фек­та для изу­че­ния хи­мич. рав­но­ве­сий.