Подпишитесь на наши новости
Вернуться к началу с статьи up
 

ТОНКОСЛО́ЙНАЯ ХРОМАТОГРА́ФИЯ

  • рубрика

    Рубрика: Химия

  • родственные статьи
  • image description

    В книжной версии

    Том 32. Москва, 2016, стр. 281-282

  • image description

    Скопировать библиографическую ссылку:




Авторы: В. Д. Красиков

ТОНКОСЛО́ЙНАЯ ХРОМАТОГРА́ФИЯ (ТСХ), фи­зи­ко-хи­мич. ме­тод раз­де­ле­ния и ана­ли­за сме­сей ве­ществ, ос­но­ван­ный на разл. ско­ро­сти пе­ре­ме­ще­ния ком­по­нен­тов сме­си в тон­ком (0,1–0,5 мм) слое не­под­виж­ной фа­зы (сор­бен­та) при их дви­же­нии в по­то­ке под­виж­ной фа­зы (элю­ен­та); один из пло­ско­ст­ных ва­ри­ан­тов жид­ко­ст­ной хро­ма­то­гра­фии. Ме­тод пред­ло­жен рос. хи­ми­ка­ми Н. А. Из­май­ло­вым и М. С. Шрай­бер в 1938.

В ТСХ пе­ре­ме­ще­ние под­виж­ной фа­зы про­ис­хо­дит бла­го­да­ря ка­пил­ляр­ным и гра­ви­тац. си­лам. Элю­ен­та­ми слу­жат ор­га­нич. рас­тво­ри­те­ли разл. сте­пе­ни по­ляр­но­сти, их сме­си ме­ж­ду со­бой и с вод­ны­ми рас­тво­ра­ми ос­но­ва­ний, ки­слот, со­лей. В ка­че­ст­ве сор­бен­тов ис­поль­зу­ют мел­ко­зер­ни­стые крем­не­зё­мы, ок­сид алю­ми­ния, цел­лю­ло­зу, ио­ни­ты, по­ли­амид, мо­но­лит­ные си­ли­ка­ге­ли и по­ли­ме­так­рила­ты. Для за­кре­п­ле­ния слоя сор­бен­та на под­лож­ке (стек­ло, алю­ми­ние­вая фоль­га, по­ли­мер­ный ма­те­ри­ал) при­ме­ня­ют гипс, крах­мал, си­ли­ка­золь или по­ли­мер­ные свя­зую­щие.

В за­ви­си­мо­сти от вы­бо­ра со­ста­ва по­движ­ной и не­под­виж­ной фаз в раз­де­ле­нии ве­ществ осн. роль мо­гут иг­рать про­цес­сы ад­сорб­ции, экс­клю­зии, ион­но­го об­ме­на, ком­плек­со­об­ра­зо­ва­ния, хи­раль­ные взаи­мо­дей­ст­вия. В за­ви­си­мо­сти от по­ло­же­ния пла­сти­ны и на­прав­ле­ния по­то­ка элю­ен­та раз­ли­ча­ют вос­хо­дя­щую, нис­хо­дя­щую, го­ри­зон­таль­ную, кру­го­вую, ра­ди­аль­ную и мно­го­мер­ную ТСХ.

При про­ве­де­нии ТСХ на стар­то­вую ли­нию пла­сти­ны на­но­сят рас­твор ана­ли­зи­руе­мой сме­си (0,2–2,0 мкл) и по­гру­жа­ют в элю­ент, ко­то­рый на­хо­дит­ся в гер­ме­тич­но за­кры­вае­мой стек­лян­ной ка­ме­ре. На­блю­да­ют раз­де­лён­ные зо­ны ли­бо по собств. ок­ра­ске, ли­бо при ос­ве­ще­нии пла­сти­ны УФ-све­том (с дли­ной вол­ны 254 нм или 365 нм), ли­бо при оп­ры­ски­ва­нии или по­гру­же­нии пла­сти­ны в рас­твор реа­ген­та, об­ра­зую­ще­го ок­ра­шен­ные зо­ны ком­по­нен­тов раз­де­ляе­мой сме­си.

По­ло­же­ние хро­ма­то­гра­фич. зо­ны на пла­сти­не ха­рак­те­ри­зу­ет­ся от­но­сит. ско­ро­стью пе­ре­ме­ще­ния ком­по­нен­тов – ве­ли­чи­ной Rf, оп­ре­де­ляе­мой экс­пе­ри­мен­таль­но как от­но­ше­ние пу­ти от цен­тра зо­ны до стар­та к рас­стоя­нию, прой­ден­но­му от стар­то­вой зо­ны фрон­том элю­ен­та; иден­ти­фи­ка­ция ве­ществ воз­мож­на при со­пос­тав­ле­нии зна­че­ний Rf ис­сле­дуе­мо­го и стан­дарт­но­го рас­тво­ров. По пло­ща­ди зо­ны или ин­тен­сив­но­сти её ок­ра­ски про­во­дят ко­ли­че­ст­вен­ное оп­ре­де­ле­ние с ис­поль­зо­ва­ни­ем ав­то­ма­тич. ска­ни­рую­щих при­бо­ров или при­бо­ров с ПЗС-мат­ри­цей (ви­део­ден­си­то­мет­ров). По­греш­ность оп­ре­де­ле­ния со­став­ля­ет 2–10%; пре­де­лы об­на­ру­же­ния – до 10–3 мкг (по ок­ра­шен­ным про­из­вод­ным ли­бо по эф­фек­ту га­ше­ния лю­ми­нес­цен­ции) и до 10–10 мкг (лю­ми­нес­цент­ный ана­лиз).

ТСХ ис­поль­зу­ют для раз­де­ле­ния и ана­ли­за слож­ных при­род­ных, фар­мацев­тич., ме­ди­ко-био­ло­гич. и хи­мич. объ­ек­тов.

Лит.: Вы­со­ко­эф­фек­тив­ная тон­кос­лой­ная хро­ма­то­гра­фия / Ред. А. Злат­кис, Р. Кай­зер. М., 1979; Кирх­нер Ю. Тон­кос­лой­ная хро­ма­то­гра­фия. М., 1981. [T. 1–2]; Гейсс Ф. Ос­но­вы тон­кос­лой­ной хро­ма­то­гра­фии. М., 1999. T. 1–2.

Вернуться к началу