ФА́ЗОВЫЙ АНА́ЛИЗ

ФА́ЗОВЫЙ АНА́ЛИЗ, ана­лиз сме­сей твёр­дых фаз хи­мич. эле­мен­тов и их не­ор­га­нич. со­еди­не­ний с це­лью по­лу­че­ния све­де­ний о сте­хио­мет­рич. эле­мент­ном со­ста­ве, атом­ной струк­ту­ре (кри­стал­лич. или аморф­ной) и ко­ли­че­ст­вен­ном со­дер­жа­нии ка­ж­дой твёр­дой фа­зы. Про­во­дят фи­зич. и хи­мич. ме­то­да­ми.

Осн. фи­зич. ме­тод Ф. а. – не­раз­ру­шаю­щий рент­ге­но­фа­зо­вый ана­лиз (РФА) – воз­ник в 1-й четв. 20 в. по­сле по­яв­ле­ния по­рош­ко­вой рент­ге­но­гра­фии. При РФА сме­си фаз ре­ги­ст­ри­ру­ют рент­ге­но­грам­мы (ди­фрак­то­грам­мы), по­лу­чае­мые с по­мо­щью ди­фрак­то­мет­ров. Т. к. на ди­фрак­то­грам­мах воз­ни­ка­ют раз­де­лён­ные ха­рак­те­ри­сти­че­ские реф­лек­сы ди­фрак­ции рент­ге­нов­ских лу­чей на кри­стал­лах разл. фаз, ме­тод не тре­бу­ет раз­де­ле­ния фаз. Иден­ти­фи­ка­цию фаз про­во­дят срав­не­ни­ем экс­пе­рим. ди­фрак­то­грамм с ди­фрак­то­грам­ма­ми из бан­ков струк­тур­ных дан­ных. Ко­ли­че­ст­вен­ный РФА ос­но­ван на из­ме­ре­нии ин­тен­сив­но­сти ди­фрак­ци­он­ных реф­лек­сов фаз. Чув­ст­ви­тель­ность РФА 1–3%. С по­мо­щью РФА не уда­ёт­ся оп­ре­де­лять аморф­ные фа­зы. Час­то от­сут­ст­вие эта­ло­нов фаз ис­клю­ча­ет воз­мож­ность ко­ли­че­ст­вен­но­го Ф. а. РФА – осн. ме­тод Ф. а., ис­поль­зуе­мый при ис­сле­до­ва­нии со­ста­ва и струк­ту­ры раз­но­об­раз­ных при­род­ных и син­те­тич. твёр­дых ве­ществ и ма­те­риа­лов.

Хи­мич. ме­то­ды Ф. а. воз­ник­ли в 19 в. в свя­зи с по­треб­но­стя­ми ме­тал­лур­гии: из­би­рат. рас­тво­ре­ние ме­тал­лов в ки­сло­тах по­зво­ля­ло оп­ре­де­лять в этих мат­рицах вклю­че­ния не­рас­тво­ри­мых кар­би­дов, ок­си­дов и др. фаз. Хи­мич. ме­то­ды Ф. а. су­ще­ст­вен­но от­ли­ча­ют­ся от ана­ли­за га­зо­об­раз­ных и жид­ких сис­тем, для ко­то­рых раз­де­ле­ние ком­по­нен­тов про­хо­дит на атом­но-мо­ле­ку­ляр­ном уров­не. При Ф. а. не­об­хо­ди­мо раз­де­лять аг­ре­гаты твёр­дых час­тиц, т. к. их атом­ные струк­ту­ры не­воз­мож­но дис­пер­ги­ро­вать до эле­мен­тар­ных еди­ниц (в от­ли­чие от ор­га­нич. мо­ле­ку­ляр­ных кри­стал­лов). Осн. хи­мич. ме­тод Ф. а. – ме­тод из­би­рат. рас­тво­ре­ния. Ис­поль­зуя эта­ло­ны фаз, под­би­ра­ют со­став из­би­рат. рас­тво­ри­те­лей и др. ус­ло­вия из­би­рат. рас­тво­ре­ния. В рас­тво­рах ме­то­да­ми эле­мент­но­го ана­ли­за оп­ре­де­ля­ют не фа­зы, а фор­мы хи­мич. эле­мен­тов из их со­ста­ва: медь суль­фа­та, медь кар­бо­на­та, медь ок­си­да и т. п. Пра­виль­ность и чув­ст­ви­тель­ность из­би­рат. рас­тво­ре­ния за­ви­сит от сте­пе­ни не­до­ра­с­тво­ре­ния од­ной и со­ра­с­тво­ре­ния дру­гих фаз сме­си. В кон. 20 в. поя­вил­ся но­вый хи­мич. ме­тод Ф. а. – сте­хио­гра­фи­че­ский ме­тод диф­фе­рен­ци­рую­ще­го рас­тво­ре­ния: по­сле­до­ват. рас­тво­ре­ние фаз сме­си про­хо­дит в ди­на­мич. про­точ­ном ре­жи­ме диф­фе­рен­ци­рую­ще­го рас­тво­ре­ния, реа­ли­зуе­мом в сте­хио­гра­фе. Для сте­хио­гра­фич. ме­то­да не тре­бу­ют­ся эта­ло­ны фаз, се­лек­тив­ное раз­де­ле­ние фаз. Ме­тод по­зво­ля­ет по­лу­чать дан­ные о сте­хио­мет­рич. со­ста­ве и ко­ли­че­ст­ве ка­ж­дой кри­стал­лич. или аморф­ной фа­зы сме­си.